七乐彩走势图网易:吊白塊的生產工藝流程

福彩七乐彩走势图(综合版) www.efhaji.com.cn 吊白塊的傳統生產工藝是以二氧化硫、 鋅粉、甲醛和氫氧化鈉為原料, 經過三步反應合成的,俗稱三步法。該方法的主要缺點是工藝流程長,原料利用率低。甲醛合次硫酸氫鈉清潔生產工藝,是以焦亞硫酸鈉、 鋅粉、 甲醛為原料,在一臺密閉的反應釜內合成甲醛合次硫酸氫鈉,簡稱一步法。

1、原料與分析

原料為蒸餾法鋅粉,工業一級焦亞硫酸鈉和工業一級甲醛。甲醛合次硫酸氫鈉的分析方法為碘量法,執行標準為 HG2281% 1992。

2、步驟

1) 選擇活化劑 (鋅粉表面有氧化膜, 需要用活化劑剝離) ;

2) 用正交試驗法對多種影響因素進行試驗, 確定主要的影響因素與較好的操作條件;

3) 以降低鋅粉消耗為主要目標, 進行工藝條件優化試驗,確定最佳工藝條件。

3、活化劑的選擇

可供選擇的活化劑有 3類: 無機強酸、 無機弱酸和有機酸。為防止雜質進入產品,所選的活化劑應與氧化鋅反應后生成難溶物。經過試驗, 選擇亞硫酸作為活化劑。

4、主要影響因素與操作條件

正交法試驗結果表明,對合成反應影響大,需要嚴格控制的因素主要有 7項:鋅粉質量、 焦亞硫酸鈉與鋅的物質的量比、 活化劑加入量、 活化溫度、 甲醛加入量、 合成溫度、 合成反應時間。

1)鋅粉質量。鋅粉質量主要表現為純度和粒度,其中粒度對合成反應影響很顯著,只有足夠細小的鋅粉才有較高的反應率。這是反應條件決定的,焦亞硫酸鈉溶于水生成亞硫酸氫鈉溶液, 即使加入了少量活化劑酸性也較弱, 鋅粉與之反應后一方面p H升高,另一方面 Zn( OH ) 2等沉淀物會在鋅粉表面附著,影響鋅粉的進一步反應。但鋅粉也并非越細越好,過細的鋅粉活性偏大, 不僅容易發生副反應,而且在反應釜內難以被及時分散,合成結果也不好。試驗表明, 鋅質量分數 & 94%, 粒度為 36 ~45 m的鋅粉作原料效果較好。

2)焦亞硫酸鈉與鋅的物質的量比。由于鋅粉在合成反應中不能被充分利用,因此鋅粉的加入量要大于理論量。否則溶液中的亞硫酸氫鈉不能充分轉化成甲醛合次硫酸氫鈉, 產品純度會降低。試驗表明, 當焦亞硫酸鈉與鋅的物質的量比為 1 ( 2 . 50~ 2 . 65)時,合成的結果較好。

3)活化劑加入量?;罨良尤肓坑胙橇蛩崆餑迫芤旱?pH有關。從市場上購買的焦亞硫酸鈉,即使主含量相同, 但配成的同濃度溶液的 p H不一定相同。在試驗中發現, 活化劑的加入量以亞硫酸氫鈉溶液的 p H 控制比較恰當, 當其 pH 調整為3 . 2~ 3 . 8時, 可以得到較好的合成結果。若活化劑加入過量,容易引起鋅的副反應, 產生氫氣、 形成大量泡沫;而加入不足, 鋅的利用率會顯著降低。

4)活化溫度。在亞硫酸氫鈉溶液中加入了鋅粉但未加入甲醛的反應階段叫活化。其作用, 一是將鋅粉表面的氧化膜剝離,使鋅粉恢復活性;二是鋅與亞硫酸氫鈉反應生成連二亞硫酸鹽[參見反應式( 2)和( 3) ]。連二亞硫酸鹽是合成甲醛合次硫酸氫鈉的重要中間物,該反應進行得充分與否對合成結果影響很大。由于連二亞硫酸鹽不穩定, 尤其對溫度敏感,當溫度超過一定限值, 連二亞硫酸鹽會大量地分解,致使合成結果不合格。試驗表明,活化溫度不應高于 50 ! 。

5)甲醛加入量。甲醛加入量要大于理論量。

這是因為過程中會有少量揮發損耗, 溶液中有少量殘留,反應的中間產物也不能全部轉變成產品。但加多了也無助于提高產品含量,造成浪費。試驗表明, 當焦亞硫酸鈉與甲醛的物質的量比為 2 . 07 ~2 . 23時,合成的結果較好。

6)合成溫度。在加入了甲醛之后,反應液呈較強的堿性,鋅的活性降低,需要通過加熱來提高其活性, 進而將體系中的中間物 NaHSO3 ? CH2 O 和Zn( HSO3 ? CH2O ) 2還原,最終生成甲醛合次硫酸氫鈉[參見反應式 ( 7)和 ( 8) ]。但鋅被加熱激活后發生的是放熱反應,使體系溫度快速升高,如果不加控制, 過高的溫度會使已生成的甲醛合次硫酸氫鈉分解。試驗顯示,適宜的合成溫度為 96~ 102 ! 。

7)合成反應時間。在上述溫度下,反應時間成了敏感因素。時間短了,反應不充分;時間過長, 會使生成物分解。在試驗中還發現, 合成反應時間不僅與溫度有關,而且與前期反應的效果有關。在相同溫度下,前期反應充分的, 所需反應時間較短; 前期反應不夠充分的, 所需反應時間較長。合成反應時間一般為 1~ 2 h。


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